تأثیر دمای پیش تف جوشی ذرات درشت آندالوزیت بر مقاومت شوک حرارتی ماده مولایت کوراندوم

ساختار کریستالی آندالوزیت (Al2O3·SiO2) متعلق به سیستم اورتومبیک است و ضریب انبساط حرارتی ذرات آن با ناهمسانگردی مشخص می شود. در دمای بالا، به طور غیرقابل برگشتی به فاز شیشه ای غنی از مولیت و SiO2 تبدیل می شود و ضریب انبساط حرارتی آن بر این اساس تغییر می کند. در طی فرآیند مولایتیزاسیون، محور کریستال تغییر کرده و به کریستال های مولایت ستونی بلند تبدیل می شود. ریزترک های ناشی از عدم تطابق ضرایب انبساط حرارتی در نمونه بر مقاومت شوک حرارتی نمونه تأثیر می گذارد و پیش تف جوشی ذرات آندالوزیت می تواند اثر فوق را کاهش دهد.
تغییر دمای قبل از سوزاندن می تواند درجه مولیت شدن را کنترل کند و ضریب انبساط حرارتی برخی از ذرات درشت مولایت نیز تغییر می کند که بر تفاوت ضریب انبساط حرارتی بین ذرات درشت آندالوزیت و ماتریس تأثیر می گذارد و در نتیجه بر مقاومت شوک حرارتی تأثیر می گذارد. از نمونه در این کار، 20 درصد (w) ذرات آندالوزیت درشت (دانه‌ای 5-3 میلی‌متر) که در 1300-1600 درجه از پیش پخت شده بودند، به دیرگداز مولایت-کوروندم اضافه شد تا تأثیر دمای پیش تف جوشی آندالوزیت بررسی شود. اثر اندازه ترک مورد مطالعه قرار گرفت و اثر دمای پیش تف جوشی بر مقاومت شوک حرارتی دیرگداز مولایت - کوراندوم مورد مطالعه قرار گرفت.
تست
1.1 مواد اولیه
The raw materials are: South African andalusite coarse particles without pre-sintering and pre-sintering at 1300, 1400, 1500, 1600 ℃ for 3 hours, the particle size is 5~3mm, w(Al₂O₃)>57%, w(SiO₂)≈40 %; sintered mullite particles, particle size 3~1 and ≤1mm, w(Al₂O₃)≈69%; tabular corundum powder, w(Al₂O₃)>98%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); active oxidation Aluminum powder, w(Al₂O₃)>99%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); SiO₂ micropowder, w(SiO₂)>95 درصد، اندازه ذرات d50=100nm کمتر یا مساوی . چسب مایع ضایعات خمیر کاغذ است.
1.2 آماده سازی نمونه
فرمول نمونه (w) این است: سنگدانه آندالوزیت 5 ~ 3 میلی متر (در دماهای مختلف از قبل پخته نشده یا از قبل پخته نشده است) 20 درصد، 3-1 و کمتر یا مساوی 1 میلی متر سنگدانه مولایت 2{ {11}} درصد هر کدام، کمتر یا مساوی 0.044 میلی‌متر پودر کوراندوم جدولی 31 درصد، پودر آلومینا فعال کمتر یا مساوی 0.044 میلی‌متر 6 درصد و میکروپودر SiO2 3 درصد است. سنگدانه های آندالوزیت و مولایت را به ترتیب با توجه به نسبت وزن کرده و تمام پودرهای ریز (کوروندوم جدولی، آلومینا فعال و میکروپودر SiO2) را با هم وزن کرده و به مدت 2 ساعت در آسیاب گلوله ای قرار دهید تا از قبل مخلوط شوند. ابتدا دانه ها را داخل مخلوط کن بریزید و با مایع ضایعات پالپ به مدت 3 دقیقه مخلوط کنید سپس پودر از قبل مخلوط شده را اضافه کرده و به مدت 15 دقیقه هم بزنید. گل مخلوط یکنواخت به یک نمونه بلند 25mm×25mm×125mm با یک قالب فولادی بر روی دستگاه تست فشار با فشار 200MPa فشرده می شود. پس از خشک شدن در دمای 110 درجه به مدت 24 ساعت، در کوره الکتریکی آزمایشگاهی قرار داده شده و به مدت 3 ساعت در دمای 1450 درجه نگهداری می شود. اخراج شد.
علاوه بر این، قسمت پودر ریز فرمول برای بچینگ گرفته می شود و نمونه ماتریس با اختلاط، قالب گیری و پخت به روش فوق ساخته می شود که برای آزمایش انبساط حرارتی استفاده می شود.
1.3 تست عملکرد
ترکیب فاز ذرات آندالوزیت پس از پیش سوزاندن توسط آنالایزر پراش BRUKERD8Focus تجزیه و تحلیل شد، محدوده اسکن 10 درجه ~70 درجه، ولتاژ 40 کیلو ولت، جریان 30 میلی آمپر و اندازه گام 0.02 بود. درجه ؛ با توجه به GB/T{8}}، کلسیناسیون با روش میله اجکتور اندازه گیری شد. انبساط حرارتی نمونه‌های پس ماتریس در 25-950 درجه . با توجه به GB/T{11}}، چگالی ظاهری و تخلخل ظاهری نمونه‌ها پس از سوزاندن آزمایش می‌شود، نرخ تغییر خطی پس از سوزاندن مطابق با GB/T{12}}، استحکام خمشی در دمای اتاق آزمایش می‌شود. مطابق با GB/T3001-2007 آزمایش می‌شود، و استحکام خمشی در دمای اتاق مطابق با YB/T376.2 آزمایش می‌شود. در سال 1995، مقاومت شوک حرارتی نمونه‌های آتش‌گرفته شده آزمایش شد (مشخصه با نرخ نگهداری خمشی استحکام پس از 5 بار شوک حرارتی خنک‌شده با هوا در 950 درجه، و مدول الاستیک با استفاده از تستر مدول الاستیک دمای معمولی (DEMA{20}}) اندازه‌گیری شد. میکروسکوپ الکترونی روبشی ZEISSLICMA ریزساختار نمونه شلیک شده را تجزیه و تحلیل می کند. نمونه باید قبل از آزمایش با رزین پخت شود و سپس توسط اسید هیدروفلوریک به مدت 15 ثانیه خورده شود و سپس با طلا اسپری شود.
نتایج و بحث
2.1 تجزیه و تحلیل فاز ذرات درشت آندالوزیت پس از تکلیس
پس از تکلیس در 1300 درجه، فازهای اصلی آندالوزیت و مقدار کمی کوارتز است که نشان می دهد مولایت هنوز شروع نشده است. بخشی از آن مولایت است. پس از پیش تف جوشی در 1600 درجه، تمام آن مولایت است، که نشان می دهد همه آن مولایت بوده است. مشاهده می شود که محتوای آندالوزیت باقیمانده در سنگدانه پس از پیش تف جوشی با افزایش دمای پیش تف جوشی کاهش می یابد و با افزایش دمای پیش تف جوشی، نرخ تبدیل مولایت آندالوزیت افزایش می یابد.
2.2 خواص فیزیکی نمونه
با افزایش دمای پیش تف جوشی ذرات درشت آندالوزیت، انبساط نمونه به تدریج کاهش می یابد تا زمانی که منقبض شود. آندالوزیت در طی فرآیند پیش تف جوشی به فاز مولیت و شیشه غنی SiO{1} تبدیل می شود و با افزایش دمای پیش تف جوشی، درجه مولیت شدن آندالوزیت افزایش می یابد و شیشه غنی از SiO2- فاز نیز افزایش می یابد. در مولایت-کوروندوم در طی فرآیند تف جوشی نمونه، آندالوزیت باقیمانده به مولایت شدن ادامه خواهد داد. از یک طرف، با افزایش دمای پیش تف جوشی آندالوزیت، مقدار آندالوزیت باقیمانده کاهش یافت، بنابراین انبساط حجمی ذرات درشت آندالوزیت در طی فرآیند پخت نمونه به تدریج کاهش یافت. با افزایش دمای تف جوشی، فاز شیشه ای غنی از SiO{7}}افزایش می یابد، به طوری که اثر فاز مایع برای پیشبرد تف جوشی به تدریج تقویت می شود. بر اساس این دو دلیل، نمونه پخته شده با افزایش دمای پیش پخت ذرات درشت آندالوزیت از انبساط به انقباض تغییر می کند.
با افزایش دمای کلسینه آندالوزیت، مدول الاستیک نمونه های کلسینه شده به طور مداوم افزایش یافت، از 20.23GPa با آندالوزیت کلسینه نشده به 36.98GPa با آندالوزیت کلسینه شده 1600 درجه. با افزایش دمای پیش تف جوشی، درجه مولیت شدن ذرات درشت آندالوزیت افزایش می یابد، اختلاف ضریب انبساط حرارتی بین سنگدانه و ماتریس کاهش می یابد و اندازه ریزترک های ناشی از عدم تطابق ضریب انبساط حرارتی به تدریج کاهش می یابد. مدول الاستیک آندالوزیت با افزودن دمای پیش تف جوشی آندالوزیت افزایش یافت.
با افزایش دمای پیش تف جوشی آندالوزیت، استحکام خمشی در دمای اتاق نمونه های پخته شده به تدریج افزایش یافت، اما میزان ماندگاری پس از قرار گرفتن در معرض شوک های حرارتی هوا خنک در دمای 950 درجه به مدت 5 بار به تدریج کاهش یافت. این ممکن است به این دلیل باشد که با افزایش دمای پیش تف جوشی، درجه مولیت شدن آندالوزیت افزایش می یابد و اختلاف ضریب انبساط حرارتی بین سنگدانه و ماتریس کاهش می یابد. در حین پخت و سرد کردن، ضریب انبساط حرارتی سنگدانه و ماتریس با هم مطابقت ندارد. اندازه ریز ترک‌ها نیز به تدریج کاهش می‌یابد، در حالی که ریزترک‌های کوچک‌تر نمی‌توانند نقشی در کاهش تنش حرارتی، جلوگیری از ترک‌های جدید و انتشار ترک در طی فرآیند شوک حرارتی داشته باشند و در نتیجه شوک حرارتی به تدریج کاهش می‌یابد. مقاومت نمونه . بنابراین، در مقایسه با افزودن ذرات بزرگ آندالوزیت از پیش پخته شده، دیرگداز مولایت-کوروندم با ذرات درشت آندالوزیت از پیش پخته نشده (5 تا 3 میلی متر) مقاومت در برابر شوک حرارتی بهتری دارد.